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对煤层气测试两个国标中有关问题的再认识

张庆玲

（煤炭科学研究总院西安分院 陕西西安 710054）

作者简介：张庆玲，1962年生，女，山西芮城人，高级工程师。E-mail：zhql7799333@126.com。

基金项目：国家重点基础研究发展规划“973”基金资助项目（2002CB211703）。

摘要 根据我国煤层气勘探开发中试验井的解吸试验结果和等温吸附实验数据分析，探讨了不同基准下各测试参数间的关系，分析了现行的“煤层气含量测试方法”和“煤的高压等温吸附试验方法容量法”两个国标中存在的问题，指出了在同时采用两标准时要注意基准的一致性，提出了对煤层气测试技术新认识。

关键词 煤 气含量 吸附 煤层气

Re-understanding on Two GBs of CBM Laboratory Tests

Zhang Qingling

（Xi'an Branch of Research Institute of Coal Science，Xi'an 710054，Shaanxi）

Abstract：According to the adsorption test results of CBM pilot wells and analysis on data of isotherm absorption tests，the author discussed the relationship of various test parameters under the different baselines and analyzed the problems in the two GBs of CBMlaboratory tests which are the Test Method of CBMGas Content and the Experimental Method of Isotherm Absorption under High Pressure for Coal Sample.Also put forward that the consistency of baseline should be concerned when the two GBs are applied at the same time.Finally，some new viewpoints on CBM laboratory test technology are presented in the paper.

Keywords：Coal；gas content；adsorption；CBM

引言

煤层气含量测试和煤的等温吸附试验是煤层气地面勘探开发中资源量计算、储层可采性评价的关键技术参数，对于制定勘探部署和开发规划至关重要。为规范我国煤层气含量测定技术方法和煤的高压容量法等温吸附实验技术，统一测定过程和实验方法，提高测定结果的可比性，促进资料共享，在国家质量技术监督局支持下，中联煤层气有限责任公司与煤炭科学研究总院西安分院，结合我国煤层气勘探试验的实际情况，共同制定了“煤层气含量测定方法” ^[1] 和“煤的高压等温吸附试验 容量法” ^[2] 国家标准，并于2004年6月颁布执行。标准运行两年来，为我国煤层气的勘探、开发发挥了重要的作用，但是标准在具体应用时，还存在一些问题，如两个标准采用的基准不一致和在关键问题上没有做出明晰的规定等，本文就两国标在实际应用当中一些操作环节和存在的问题提出讨论，以引起煤层气评价时重视。

1 国标基准问题

1.1 两个国标基准不一致

在“煤层气含量测试方法”国标中，规定自然解吸和残余气测定所测得的解吸气、残余气体积在进行逐点气体体积校正时，要换算到标准状态下（20℃、1个大气压）气体体积。而“煤的高压等温吸附试验方法 容量法”数据处理中吸附气体总体积和吸附量是——依据物理化学中理想气体标准状态下的状态方程式（1）计算，理想气体的“标准状态”是指：1mol的理想气体的三个状态参量分别为T ₀ =273K，P ₀ =1atm=1.013×10 ⁵ Pa=101.325kPa，V ₀ =22.4L/mol=22.4×10 ^-3 m ³ /mol 时的状态。所以前者的温度基准为20℃、1个大气压，后者温度基准为0℃、1个大气压。

PV=nZRT （1）

式中：P——压力，MPa；V——气体体积，mL；n——摩尔数；Z——气体的压缩因子；R——气体常数；T——温度，K。

由上述可知，在同一份煤层气勘探测试报告中，采用“煤层气含量测试方法”和“煤的高压等温吸附试验方法 容量法”两个国标，得到的气含量及吸附实验数据基准不同，数据不能直接采用，一定要换算为相同基准，否则会影响到煤层气的勘探、开发工作。

1.2 国内外使用的“标准状态”的差异

在我国不同的行业，在实际应用上对于“标准状态”的定义比较混乱。在化学热力学 ^[3] 中，对纯物质的标准状态规定如下：温度为298.15 K即25℃，压力为101.325kPa；在环境保护与检测中 ^[4] ，明确规定“标准状态”是指：温度为 273K 即 0℃，压力为101.325kPa时的状态，标准中的各污染物标准限值均是指在该标准状态下的值；而天然气行业 ^[5] 的体积计量标准状态为20℃，101.3kPa，煤气用0°C或20°C，在贸易结算中合同双方可协商用任何一个温度，称为合同温度；煤炭行业的标准状态为 0℃，101.325kPa。总之，在我国标准状态中压力都是标准大气压，即101.325 kPa，但是温度就不尽相同，有二种温度标准，20℃，0℃（除化学热力学中标准状态温度为25℃外）。

国际理论和应用化学联合会 ^[6] IUPAC（International Union of Pure and Applied Chemistry）现在对“标准状态”的定义是0°C和1 bar（即100 kPa）绝对压力，而不是过去的1个大气压（即101.325kPa），这有别于我国的有关定义。IUPAC的定义已经从1997年就开始生效了。International Organization for Standardization（ISO），the U.S.Environmental Protection Agency（EPA）和National Institute of Standards and Technology（NIST）在它们的标准和规范中对“标准状态”有不止一个的定义 ^{[7] [8]} 。美国煤层气研究中标准状态压力采用101.325 kPa，温度60 ^O F=520 ^O R，即15.5℃。

所以国内外目前对“标准状态”的定义没有统一的定义。国际和国内由于行业或习惯的关系，往往规定不同的标准参比条件，但这样做有许多弊端，不便于相互交流。这是应该特别引起注意的。我国近年来先后从美国引进了多台等温吸附仪，在使用前务必要明确系统所使用的标准。如美国Reven ridge 公司生产的等温吸附仪试验结果基准为0°C，Terratek公司生产的等温吸附仪试验结果基准为20°C。

1.3 不同基准下含气量和吸附参数的差异

煤层气含量测试和煤的等温吸附试验，实验模拟煤的储层温度，在数据处理时要进行体积校正，不同温度基准对实验结果有多大影响呢？目前未见文献报道。本文以山西大宁DN001煤层气勘探开发试验井的DN-01-5-1煤样的解吸试验结果和等温吸附实验数据为例，采用标准大气压为101.325 kPa，以3个不同温度0℃、15.5℃、20℃为基准进行校正分析，不同温度基准得到的气含量和Langmuir参数见表1，吸附等温线见图1。

表1 不同温度基准下DN-01-5-1煤样气含量测试数据和Langmuir参数

注：V _L 单位为cm ³ /g，P _L 单位为MPa，吸附量为cm ³ /g。

表2 不同温度基准下DN-01-5-1煤样气含量测试和Langmuir参数误差分析

图1 不同温度基准下同一煤样的吸附等温线

由表1数据和图1曲线中可以看出，不同温度基准下同一煤样的气含量测试数据、Langmuir参数和吸附等温线存在明显差别。分别以 0℃和20℃为基准时自然解吸气量差1482.24cm ³ ，总气量差1686.6cm ³ ，实测气含量差2.0cm ³ /g。0°C～20°C之间解吸气和Langmuir体积误差达7.3%，吸附等温线也有明显差异。

1.4 不同温度基准的换算方法

我国在煤气行业使用的标准条件为101.325kPa，0 ^o C。2004年前煤层气含量测试方法使用的标准条件也为101.325kPa，0℃。美国煤层气研究中标准状态采用101.325kPa，15.5℃。自然解吸和残余气测定所测得的解吸气、残余气体积，可任意换算到以某温度为基准的气体体积，计算公式如下：

中国煤层气勘探开发利用技术进展：2006年煤层气学术研讨会论文集

式中：V _STP ——标准状态下的气体体积，mL；P——大气压力，kPa；T _m ——大气温度，℃；V _m ——气体体积（解吸计量读数），mL；T _x ——标准状态温度，K。

2 残余气测定方法

在“煤层气含量测试方法”国标中，残余气的测定方法为球磨法，标准规定把样品破碎2～4h，但在测试时发现高煤级煤或硬度较大的煤，则需要远远超过4h的时间才可达到要求，如山西沁水、阳城、郑庄等地的煤样，通常要破碎8h以上。

另外标准对自然解吸结束开罐后，没有规定在多长时间内装入球磨罐破碎进行残余气测定，因残余气虽然是指自然解吸结束后滞留在煤中的气体，但在操作中发现，如果开罐后煤样放置时间过长，残余气会释放，这样做可能使得残余气值偏低，甚至测不出来，出现残余气为0。所以在时间上应有严格规定。

3 吸附实验压力点分布

“煤的高压等温吸附试验方法容量法”标准只对最高实验压力的设置和实验压力点做了规定，而对每个实验压力点的分布值没有详细的规定。处理分析数据实验发现，实验过程中，每个压力点设定值的大小、实验压力点的分布不同，对实验数据有一定的影响。不同变质程度的煤对甲烷具有不同的吸附特性，主要表现在高低压的吸附增量上，实验发现压力在1～4MPa范围内，吸附量随压力增加而增加的幅度较大，此后，压力越高吸附量增加的幅度减小。对于高煤级的煤尤为明显，等温曲线的拐点一般在3.5MPa 以前出现；对低煤级煤，吸附甲烷的速度相对较慢，吸附等温线拐点出现的较晚。标准规定：把煤样分为无烟煤和非无烟煤两种，对于无烟煤，在3.5MPa 前应有三个压力点，以后按1.5～2.0MPa增量递增，直到最高压力；非无烟煤在整个压力范围内增量按均匀分布原则。通过大量实验数据和煤层气勘探试验井应用实例分析，考虑到无烟煤在低压时吸附能力较强的特性，对于无烟煤吸附实验在2.0MPa前应有三个压力点，这样能更好测定出吸附等温线拐点，以选10个实验点为例，压力分布值见表3。

表3 吸附实验中压力点分布

4 结论和建议

国际和国内由于行业或习惯的关系，往往规定不同的标准参比条件，不同基准下含气量和吸附参数有很大差异，对同一个煤样的气含量和Langmuir体积的计算误差达7.3%。为提高测定结果的可靠性和可比性，促进资料共享，变于技术交流，考虑到数据使用的延续性，作者建议将“煤层气含量测试方法”和“煤的高压等温吸附试验方法 容量法”两个国标中“标准状态”统一制定为：0℃，101.325kPa。

“煤层气含量测试方法”和“煤的高压等温吸附试验方法 容量法”两个国标中，在个别关键问题上没有做出明晰的规定和明确表述，给应用带来不便，建议尽快修改国标。

参考文献

[1]李小彦，张遂安，王强.2004.《煤层气含量测定方法》（GB/T 19559-2004）.北京：中国标准出版杜

[2]张庆玲，张遂安，崔永君.2004.《煤的高压等温吸附试验方法 容量法》（GB/T 19560-2004）.北京：中国标准出版杜

[3]宋世谟，庄公惠，王正烈.1992.物理化学.北京：高等教育出版杜，70～108

[4]《空气质量标准》（GB3095-1996）.北京：中国标准出版杜

[5]《流量测量仪表 基本参数》（GB/T1314-91）.北京：中国标准出版杜

[6]“Compendium of Terminology”，2nd Edition，1997，IUPAC Secretariat，Research Triangle Park，P.O.Box 13757，NC，USA（pre-1997 and post-1997 definitions）IUPAC Compendium.

[7]“Design and Uncertainty for a PVTt Gas Flow Standard”，Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology，Vol.108，Number 1，2003 NIST Journal.

[8]“Stationary Emissions-Measurement of Velocity and Volume Flow Rate of Gas in Ducts”，ISO 10780，International Standards Organization，Geneva，Switzerland ISO.

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吸附作：利用某些多孔固体有选择地吸附流体中的一个或几个组分，从而使混合物分离的方法称为吸附作，它是分离和纯净气体和液体混合物的重要单元作之一。
吸附作用是催化、脱色、脱臭、防毒等工业应用中必不可少的单元作。
原理当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后，系统达到平衡，吸附质的平衡吸附量（单位质量吸附剂在达到吸附平衡时所吸附的吸附质量），首先取决于吸附剂的化学组成和物理结构，同时与系统的温度和压力以及该组分和其他组分的浓度或分压有关。
对于只含一种吸附质的混合物，在一定温度下吸附质的平衡吸附量与其浓度或分压间的函数关系的图线，称为吸附等温线。
对于压力不太高的气体混合物，惰性组分对吸附等温线基本无影响；而液体混合物的溶剂通常对吸附等温线有影响。
同一体系的吸附等温线随温度而改变。
温度愈高，平衡吸附量愈小。
当混合物中含有几种吸附质时，各组分的平衡吸附量不同，被吸附的各组分浓度之比，一般不同于原混合物组成，即分离因子不等于1。
吸附剂的选择性愈好，愈有利于吸附分离。
分离只含一种吸附质的混合物时，过程最为简单。
当原料中吸附质含量很低，而平衡吸附量又相当大时，混合物与吸附剂一次接触就可使吸附质完全被吸附。
吸附剂经脱附再生后循环使用，并同时得到吸附质产品。
但是工业上经常遇到的一些情况，是混合物料中含有几种吸附质，或是吸附剂的选择性不高，平衡吸附量不大，若混合物与吸附剂仅进行一次接触就不能满足分离要求，或吸附剂用量太大时，须用多级的或微分接触的传质设备。
分类根据吸附质与吸附剂表面分子间结合力的性质，可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附则由吸附质与吸附剂间的化学键所引起，犹如化学反应，吸附常是不可逆的，吸附热通常较大，如气相催化加氢中镍催化剂对氢的吸附。
在化工生产中，吸附专指用固体吸附剂处理流体混合物，将其中所含的一种或几种组分吸附在固体表面上，从而使混合物组分分离，是一种属于传质分离过程的单元作，所涉及的主要是物理吸附。
吸附分离广泛应用于化工、石油、食品、轻工和环境保护等部门。
物理吸附物理吸附也称为范德华吸附，它是吸附质和吸附剂以分子间作用力为主的吸附。
物理吸附由吸附质与吸附剂分子间引力（即范德华力）所引起的吸附，在吸附过程中物质不改变原来的性质，因此吸附能小，结合力较弱，吸附热比较小，容易脱附，如活性炭对气体的吸附，只要升高温度，就可以使被吸附的气体逐出活性炭表面。
化学吸附化学吸附是吸附质和吸附剂以分子间的化学键为主的吸附。
化学吸附是指吸附剂与吸附质之间发生化学作用，生成化学键引起的吸附，在吸附过程中不仅有引力，还运用化学键的力，因此吸附能较大，要逐出被吸附的物质需要较高的温度，而且被吸附的物质即使被逐出，也已经产生了化学变化，不再是原来的物质了，一般催化剂都是以这种吸附方式起作用。
还有一种可以进行连续作的分子筛，物料连续进入填充床，分子筛可以只吸附固定体积的分子，再释放，而将体积过大的分子拦住，石油气和天然气的分离经常采用这种方式。
二者的关系物理吸附和化学吸附并不是孤立的，往往相伴发生。
在污水处理技术中，大部分的吸附往往是几种吸附综合作用的结果。
由于吸附质、吸附剂及其他因素的影响，可能某种吸附是起主导作用的。
在吸附的应用方面，通常在催化化学反应的进行方面应用较多，具体到工业上催化剂使用量都是很大的，多以吨计。
作评价吸附流程图评价吸附分离的指标有：①吸附质的回收率（当吸附质是有价值的物料时）或吸附质的净化率（当吸附质是有害杂质时）；
②设备的作强度，即单位设备体积所能处理的混合气体或溶液的流量；③能量消耗，包括输送物料和吸附剂的能耗，脱附时升温的热能消耗等。
吸附剂的平衡吸附量和吸附选择性对吸附作的上述指标都有决定性的影响，选用平衡吸附量大、吸附选择性高的吸附剂可以显著改善过程的经济性。
此外，吸附剂的用量以及作的温度和压力，对上述指标有重要影响，必须谨慎决定。
设备吸附设备有以下类型：①吸附槽。
用于吸附作的搅拌槽，如在吸附槽中用活性白土精制油品或糖液。
②固定床吸附设备。
用于吸附作的固定床传质设备，应用最广。
③流化床吸附设备。
吸附剂于流态化状态下进行吸附，如用流化床从厂尾气中脱除氮的氧化物。
当要求吸附质回收率较高时，可采用多层流态化设备。
流化床吸附容易连续作，但物料返混及吸附剂磨损严重。
④移动床吸附柱。
又称超吸附柱，用于吸附中的移动床传质设备，曾用于分离烯烃的中间工厂。
应用实际上，人们很早就发现并利用了吸附现象，如生活中用木炭脱湿和除臭等。
随着新型吸附剂的开发及吸附分离工艺条件等方面的研究，吸附分离过程显示出节能、产品纯度高、可除去痕量物质、作温度低等突出特点，使这一过程在化工、医药、食品、轻工、环保等行业得到了广泛的应用。
吸附作中，吸附质在流体中的平衡浓度通常很小，吸附分离可以进行得十分完全。
但由于固体吸附剂在输送、计量和控制等方面比较困难，所以仅宜于用来分离吸附质浓度很低的流体混合物。
此外，也可以作为其他传质分离作的补充，以达到组分十分完全分离的目的。
对于组分挥发度很接近的料液，当精馏难以实现分离时，用吸附分离可能会经济些。
例如：
（1）气体或液体的脱水及深度干燥，如将乙烯气体中的水分脱到痕量，再聚合。
（2）气体或溶液的脱臭、脱色及溶剂蒸气的回收，如在喷漆工业中，常有大量的有机溶剂逸出，采用活性炭处理排放的气体，既减少环境的污染，又可回收有价值的溶剂。
（3）气体中痕量物质的吸附分离，如纯氮、纯氧的。
（4）分离某些精馏难以分离的物系，如烷烃、烯烃、芳香烃馏分的分离。
（5）废气和废水的处理，如从高炉废气中回收一氧化碳和二氧化碳，从炼厂废水中脱除酚等有害物质。
（6）食品、、有机石油产品的脱色、脱臭；（7）有机异构物（如混合二）的分离；（8）空气分离以富氧空气；随着新型高效吸附剂的研究和工艺过程的开发，吸附作必将愈来愈广泛地应用于各工业生产部门。

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